目視觀察法的注意事項(xiàng)及主要影響因素探討
對(duì)于滴堿試驗(yàn)考慮的關(guān)鍵是,試驗(yàn)溫度的控制以及如何準(zhǔn)確地判斷氧化膜剛好被穿透的時(shí)間。我國(guó)GB/T5237.2-2000中對(duì)滴堿試驗(yàn)方法規(guī)定為:“在35℃±1℃下,將大約10mg、100g/LNaOH溶液滴至型材試樣的表面,目視觀察液滴處直至產(chǎn)生腐蝕冒泡,計(jì)算其氧化膜被穿透的時(shí)間。也可用儀器測(cè)量氧化膜穿透的時(shí)間。”也就是說(shuō),國(guó)標(biāo)認(rèn)可了兩種滴堿試驗(yàn)方法,即目視觀察法和儀器測(cè)量法。對(duì)于目試驗(yàn)觀察法,國(guó)標(biāo)描述的比較簡(jiǎn)單,試驗(yàn)操作中的一些注意事項(xiàng)及其影響因素未作描述。而為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,在操作過(guò)程中對(duì)于影響因素應(yīng)加以注意,以便盡可能減少或避免這些因素的影響,本方法應(yīng)注意的事項(xiàng)主要有以下幾點(diǎn):
?。?)試樣的控制,試樣受檢面必須保持完整,不允許有擦花或劃傷等破壞,而且受檢面必須清潔,不允許有污漬、油污等臟物覆蓋在受檢面上,因此測(cè)試前一般要用不破壞氧化膜的有機(jī)溶劑輕輕擦拭試樣表面。
?。?)試驗(yàn)溶液濃度的控制,氫氧化鈉溶液的濃度必須嚴(yán)格控制到100g/L,濃度偏低或偏高將直接導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏大或偏小。
(3)試驗(yàn)溫度的控制,試驗(yàn)時(shí)不僅要保證試驗(yàn)環(huán)境溫度控制在35℃±1℃,而且試驗(yàn)溶液和試樣也必須控制在35℃±1℃,為此在測(cè)試前應(yīng)先將試液和試樣放置于恒溫儀器中保持一段時(shí)間,只有當(dāng)試液和試樣恒定在35℃±1℃之后才可以進(jìn)行測(cè)試;其四是恒溫儀器的選用,恒溫儀器的選用在本方法中是一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié),因?yàn)樗x用的恒溫儀器不僅應(yīng)起到恒溫的作用,還必須考慮要便于觀察儀器內(nèi)試樣的變化情況,如果所選用的恒溫儀器沒(méi)有一個(gè)能夠清晰地觀察儀器內(nèi)試樣變化情況的觀察口,那么要想準(zhǔn)確地判斷出試樣何時(shí)開(kāi)始腐蝕冒泡是不大可能的。另外,目視觀察法還受試驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)的影響,在實(shí)際檢驗(yàn)工作中發(fā)現(xiàn),從陽(yáng)極氧化膜開(kāi)始溶解到氧化膜被穿透(試樣開(kāi)始腐蝕冒泡)這一過(guò)程中并沒(méi)有一個(gè)很明顯的變化,給氧化膜穿透時(shí)間的判斷帶來(lái)很大難度,這就對(duì)試驗(yàn)人員提出了很高的要求,試驗(yàn)人員必須要有非常豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),能夠準(zhǔn)確地判斷出氧化膜何時(shí)被穿透而開(kāi)始腐蝕冒泡。