1 外觀的測定:目測。
2 鉛含量的測定(以鹽基性硫酸鉛計(jì))
2.1 試劑和溶液
硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;鉻酸鉀(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;鹽酸(GB622):1:1溶液;硝酸銀(GB670):0.1mol/L溶液;氯化鈉(GB1266):飽和溶液;鹽酸氯化鈉飽和液:取氯化鈉飽和液100ml加入1:1鹽酸溶液30ml混合;碘化鉀(GB1272);硫代硫酸鈉(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。
2.2 測定步驟
稱取0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)試樣置于300ml燒杯中,加入20%硝酸50ml,加熱使之完全溶解,然后冷卻,加2滴0.1%甲基橙指示劑,用氨水調(diào)整酸度,使溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色(PH=6左右),然后以2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅待溶解后(PH控制3~4)在攪拌下逐漸地國入20ml 5%鉻酸鉀溶液,加熱煮沸5min,至完全冷卻后,再進(jìn)行過濾,濾紙上的沉淀先用2%乙酸洗滌至無鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試之應(yīng)無黃色沉淀]。漏斗中的沉淀用熱的鹽酸氯化鈉飽和液70ml溶解,過濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無氯離子存在為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無白色沉淀產(chǎn)生為止],當(dāng)濾液完全冷卻后加2g碘化鉀,放之暗處15min,用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,再加5ml 0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至無色即為終點(diǎn)。
2.3 計(jì)算
含鉛氧化鋅中鉛含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)計(jì)算:
X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1)
式中 V——硫代硫酸鈉耗用的毫升數(shù);
c——硫代硫酸鈉摩爾濃度,mol/L;
m——試樣的質(zhì)量,g;
0.06907——每毫摩爾相當(dāng)鉛之克數(shù);
1.271——Pb換算為PbSO4·PbO的系數(shù)。
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